上海市《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》發(fā)布，本標(biāo)準(zhǔn)對DB 31/199-2009

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 上海市地方標(biāo)準(zhǔn) DB31/ 199-2018 代替 DB 31/ 199-2009 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn) Integrated Wastewater Discharge Standard （發(fā)布稿） 2018-11-22 發(fā)布 2018-12-01 實施 上 海 市 環(huán) 境 保 護(hù) 局 發(fā)布 上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 ICS 13.060.30 Z 60 DB31 DB31/ 199-2018 i 目 次 前 言 ........................................................................................................................................... ii 1 適用范圍 ......................................................................................................................................1 2 規(guī)范性引用文件 ..........................................................................................................................1 3 術(shù)語和定義 ..................................................................................................................................4 4 污染物排放控制要求 ..................................................................................................................6 5 污染物監(jiān)測要求 ........................................................................................................................10 6 實施與監(jiān)督 ................................................................................................................................16 附錄 A （資料性附錄） 水質(zhì) 總錫的測定 石墨爐原子吸收分光光度法 .......................18 附錄 B （資料性附錄） 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 分光光度法 .........................................22 DB31/ 199-2018 ii 前 言 為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》，防治水污染，保護(hù)和改善水環(huán)境，保障人體健 康，促進(jìn)環(huán)境、經(jīng)濟(jì)與社會的可持續(xù)發(fā)展，依據(jù)《中華人民共和國水污染防治法》和《上海 市環(huán)境保護(hù)條例》，對 DB 31/199-2009《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了適用范圍、污染物排放控制要求、污染物監(jiān)測要求及標(biāo)準(zhǔn)的實施與監(jiān)督等 內(nèi)容。 本標(biāo)準(zhǔn)于 1997 年 11 月首次發(fā)布，2009 年第一次修訂，本次修訂為第二次修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)對 DB 31/199-2009 的主要修訂之處如下： ――調(diào)整了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍；刪除了原標(biāo)準(zhǔn)對個別行業(yè)的特別要求； ――調(diào)整了標(biāo)準(zhǔn)分級；將原第一類污染物兩個級別的排放標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整為執(zhí)行同一級別的排 放標(biāo)準(zhǔn)，將原第二類污染物三個級別的直接排放標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整為二個級別； ――增加了間接排放和協(xié)商排放的規(guī)定； ――調(diào)整了污染物控制項目；增加了總銻、總鉈、總鐵、二氯甲烷、硝基酚、硫氰酸鹽、 多氯聯(lián)苯、滴滴涕、六六六、壬基酚、六氯代-1,3-環(huán)戊二烯、苯胺和多環(huán)芳烴、苯系物總量 共 14 項污染物控制項目；取消元素磷污染物控制項目；將現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的可溶性鋇、五氯酚及五 氯酚鈉（以五氯酚計）、硝基苯類（以硝基苯計）、總大腸菌群（僅針對涉及生物安全性的 廢水）等 4 項指標(biāo)分別調(diào)整為總鋇、五氯酚及五氯酚鹽（以五氯酚計）、硝基苯類、糞大腸 菌群；將現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)的二甲苯總量調(diào)整為 1,2-二甲苯、1,3-二甲苯、和 1,4-二甲苯 3 個項目； ――調(diào)整了部分污染物項目的排放限值；收嚴(yán)了總汞、總鎘、化學(xué)需氧量等 63 個污染物 項目的排放限值； ――更新了部分污染物項目的測定分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)是水污染物排放控制的基本要求，環(huán)境影響評價文件或排污許可證要求嚴(yán)于本標(biāo) 準(zhǔn)時，排污單位應(yīng)按照批復(fù)的環(huán)境影響評價文件或頒發(fā)的排污許可證執(zhí)行。 本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由上海市環(huán)境保護(hù)局提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：上海市環(huán)境科學(xué)研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳漫漫、葉建鋒、楊青、康麗娟、李丹、曹勇、張輝、趙振、宋召 鳳、庫英冰、劉立坤。 本標(biāo)準(zhǔn)由上海市人民政府 2018 年 11 月 13 日批準(zhǔn)。 DB31/ 199-2018 iii 本標(biāo)準(zhǔn)自 2018 年 12 月 1 日起實施。 本標(biāo)準(zhǔn)由上海市環(huán)境保護(hù)局負(fù)責(zé)解釋。 DB31/ 199-2018 1 污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn) 1 適用范圍 1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于上海市行政區(qū)域內(nèi)除 1.2 規(guī)定范圍以外的排污單位的水污染物排放管理， 以及建設(shè)項目的環(huán)境影響評價、環(huán)境保護(hù)設(shè)施設(shè)計、竣工環(huán)境保護(hù)驗收、建成投產(chǎn)后的水污 染物排放管理和排污單位的水污染物排放許可管理。 1.2 GB18918、GB18466 適用的污染源執(zhí)行相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)。國家水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)特別排放限 值實施范圍內(nèi)的排污單位，執(zhí)行國家和本市有關(guān)規(guī)定。國家或本市行業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)實 施范圍內(nèi)的排污單位，執(zhí)行國家或本市行業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。 1.3 本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施后，新發(fā)布國家或本市行業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)的，其適用范圍內(nèi)的排 污單位執(zhí)行相應(yīng)的國家或本市行業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。 1.4 本標(biāo)準(zhǔn)適用于法律允許的水污染物排放行為。新設(shè)立污染源的選址和特殊保護(hù)區(qū)域內(nèi) 現(xiàn)有污染源的管理，按照《中華人民共和國水污染防治法》、《中華人民共和國海洋環(huán)境保 護(hù)法》、《中華人民共和國環(huán)境影響評價法》等法律、法規(guī)、規(guī)章的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版 本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文 件。 GB 3097 海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn) GB 3838 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB 6920 水質(zhì) pH 值的測定 玻璃電極法 GB 7466 水質(zhì) 總鉻的測定 高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467 水質(zhì) 六價鉻的測定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7475 水質(zhì) 銅、鋅、鉛、鎘的測定 原子吸收分光光度法 GB 7484 水質(zhì) 氟化物的測定 離子選擇電極法 GB 7485 水質(zhì) 總砷的測定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 GB 7494 水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測定 亞甲藍(lán)分光光度法 GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 GB 9803 水質(zhì) 五氯酚的測定 藏紅 T 分光光度法 GB/T 11889 水質(zhì) 苯胺類化合物的測定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB 11890 水質(zhì) 苯系物的測定 氣相色譜法 DB31/ 199-2018 2 GB 11893 水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB/T 11896 水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸銀滴定法 GB 11901 水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法 GB 11903 水質(zhì) 色度的測定 GB 11907 水質(zhì) 銀的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB 11911 水質(zhì) 鐵、錳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB 11912 水質(zhì) 鎳的測定 火焰原子吸收分光光度法 GB 13192 水質(zhì) 有機(jī)磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜法 GB/T 13267 水質(zhì) 物質(zhì)對淡水魚(斑馬魚)急性毒性測定方法 GB/T 13897 水質(zhì) 硫氰酸鹽的測定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法 GB/T 14204 水質(zhì) 烷基汞的測定 氣相色譜法 GB/T 14376 水質(zhì) 偏二甲基肼的測定 氨基亞鐵氰化鈉分光光度法 GB/T 14377 水質(zhì) 三乙胺的測定 溴酚藍(lán)分光光度法 GB/T 14378 水質(zhì) 二乙烯三胺的測定 水楊醛分光光度法 GB/T 14552 水、土中有機(jī)磷農(nóng)藥測定 氣相色譜法 GB/T 14672 水質(zhì) 吡啶的測定 氣相色譜法 GB/T 15503 水質(zhì) 釩的測定 鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法 GB/T 15504 水質(zhì) 二硫化碳的測定 二乙胺乙酸銅分光光度法 GB/T 15505 水質(zhì) 硒的測定 石墨爐原子吸收法 GB/T 15959 水質(zhì) 可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的測定 微庫侖法 GB/T 16489 水質(zhì) 硫化物的測定 亞甲基藍(lán)分光光度法 GB 18466 醫(yī)療機(jī)構(gòu)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn) GB 18918 城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn) GB/T 21814 工業(yè)廢水的試驗方法 魚類急性毒性試驗 GB/T 31195 高氯高氨廢水 化學(xué)需氧量的測定 氯離子校正法 CJ/T 51 城市污水水質(zhì)檢驗方法標(biāo)準(zhǔn) HJ/T 59 水質(zhì) 鈹?shù)臏y定 石墨爐原子吸收分光光度法 HJ/T 60 水質(zhì) 硫化物的測定 碘量法 HJ/T 70 高氯廢水 化學(xué)需氧量的測定 氯氣校正法 HJ/T 72 水質(zhì) 鄰苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的測定 液相色譜法 HJ/T 73 水質(zhì) 丙烯腈的測定 氣相色譜法 HJ/T 74 水質(zhì) 氯苯的測定 氣相色譜法 HJ/T 83 水質(zhì) 可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的測定 離子色譜法 HJ 84 水質(zhì) 無機(jī)陰離子（F - 、Cl、NO2 - 、Br、NO3 - 、PO4 3- 、SO3 2- 、SO4 2- )的測定 離子 色譜法 HJ/T 195 水質(zhì) 氨氮的測定 氣相分子吸收光譜法 HJ/T 200 水質(zhì) 硫化物的測定 氣相分子吸收光譜法 HJ/T 341 水質(zhì) 汞的測定 冷原子熒光法(試行) HJ/T 343 水質(zhì) 氯化物的測定 硝酸汞滴定法(試行) HJ/T 344 水質(zhì) 錳的測定 甲醛肟分光光度法 HJ/T 345 水質(zhì) 鐵的測定 鄰菲啰啉分光光度法（試行） HJ/T 347 水質(zhì) 糞大腸菌群的測定 多管發(fā)酵法和濾膜法（試行） HJ/T 399 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法 HJ 478 水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取-高效液相色譜法 DB31/ 199-2018 3 HJ 484 水質(zhì) 氰化物的測定 容量法和分光光度法 HJ 485 水質(zhì) 銅的測定 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法 HJ 486 水質(zhì) 銅的測定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法 HJ 487 水質(zhì) 氟化物的測定 茜素磺酸鋯目視比色法 HJ 488 水質(zhì) 氟化物的測定 氟試劑分光光度法 HJ 489 水質(zhì) 銀的測定 3,5-Br2-PADAP 分光光度法 HJ 490 水質(zhì) 銀的測定 鎘試劑 2B 分光光度法 HJ 501 水質(zhì) 總有機(jī)碳的測定 燃燒氧化—非分散紅外吸收法 HJ 502 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 溴化容量法 HJ 503 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法 HJ 505 水質(zhì) 五日生化需氧量(BOD5)的測定 稀釋與接種法 HJ 535 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法 HJ 536 水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 HJ 537 水質(zhì) 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法 HJ 550 水質(zhì) 鈷的測定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法 HJ 551 水質(zhì) 二氧化氯和亞氯酸鹽的測定 連續(xù)滴定碘量法 HJ 585 水質(zhì) 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 HJ 586 水質(zhì) 游離氯和總氯的測定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 HJ 591 水質(zhì) 五氯酚的測定 氣相色譜法 HJ 592 水質(zhì) 硝基苯類化合物的測定 氣相色譜法 HJ 594 水質(zhì) 顯影劑及其氧化物總量的測定 碘-淀粉分光光度法(暫行) HJ 595 水質(zhì) 彩色顯影劑總量的測定 169 成色劑分光光度法(暫行) HJ 597 水質(zhì) 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法 HJ 601 水質(zhì) 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法 HJ 602 水質(zhì) 鋇的測定 石墨爐原子吸收分光光度法 HJ 603 水質(zhì) 鋇的測定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 620 水質(zhì) 揮發(fā)性鹵代烴的測定 頂空氣相色譜法 HJ 621 水質(zhì) 氯苯類化合物的測定 氣相色譜法 HJ 636 水質(zhì) 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 HJ 637 水質(zhì) 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法 HJ 639 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 648 水質(zhì) 硝基苯類化合物的測定 液液萃取/固相萃取-氣相色譜法 HJ 659 水質(zhì) 氰化物等的測定 真空檢測管-電子比色法 HJ 665 水質(zhì) 氨氮的測定 連續(xù)流動-水楊酸分光光度法 HJ 666 水質(zhì) 氨氮的測定 流動注射-水楊酸分光光度法 HI 667 水質(zhì) 總氮的測定 連續(xù)流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法 HJ 668 水質(zhì) 總氮的測定 流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法 HJ 670 水質(zhì) 磷酸鹽和總磷的測定 連續(xù)流動-鉬酸銨分光光度法 HJ 671 水質(zhì) 總磷的測定 流動注射-鉬酸銨分光光度法 HJ 673 水質(zhì) 釩的測定 石墨爐原子吸收分光光度法 HJ 674 水質(zhì) 肼和甲基肼的測定 對二甲氨基苯甲醛分光光度法 HJ 676 水質(zhì) 酚類化合物的測定 液液萃取/氣相色譜法 HJ 686 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜法 HJ 694 水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定 原子熒光法 DB31/ 199-2018 4 HJ 699 水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 700 水質(zhì) 65 種元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 HJ 715 水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 716 水質(zhì) 硝基苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 744 水質(zhì) 酚類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 748 水質(zhì) 鉈的測定 石墨爐原子吸收分光光度法 HJ 755 水質(zhì) 總大腸菌群和糞大腸菌群的測定 紙片快速法 HJ 756 水質(zhì) 丁基黃原酸的測定 紫外分光光度法 HJ 757 水質(zhì) 鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 776 水質(zhì) 32 種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 HJ 788 水質(zhì) 乙腈的測定 吹掃捕集氣相色譜法 HJ 789 水質(zhì) 乙腈的測定 直接進(jìn)樣/氣相色譜法 HJ 806 水質(zhì) 丙烯腈和丙烯醛的測定 吹掃捕集/氣相色譜法 HJ 810 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 811 水質(zhì) 總硒的測定 3,3'-二氨基聯(lián)苯胺分光光度法 HJ 822 水質(zhì) 苯胺類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 823 水質(zhì) 氰化物的測定 流動注射-分光光度法 HJ 824 水質(zhì) 硫化物的測定 流動注射-亞甲基藍(lán)分光光度法 HJ 825 水質(zhì) 揮發(fā)酚的測定 流動注射-4 氨基安替比林分光光度法 HJ 826 水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測定 流動注射-亞甲基藍(lán)分光光度法 HJ 828 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法 HJ 895 水質(zhì) 甲醇和丙酮的測定 頂空/氣相色譜法 HJ 896 水質(zhì) 丁基黃原酸的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 898 水質(zhì) 總α放射性的測定 厚源法 HJ 899 水質(zhì) 總β放射性的測定 厚源法 《污染源自動監(jiān)控管理辦法》（國家環(huán)境保護(hù)總局令第 28 號） 3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3.1 污水 wastewater 在生產(chǎn)、經(jīng)營與生活活動中排放的水的總稱。 3.2 排污單位 pollutant discharging units 指具有污水排放行為的企、事業(yè)單位和其他生產(chǎn)經(jīng)營者。 3.3 現(xiàn)有單位 existing units DB31/ 199-2018 5 本標(biāo)準(zhǔn)實施之日前，已建成投產(chǎn)或環(huán)境影響評價文件已通過審批或備案的企、事業(yè)單位 或生產(chǎn)設(shè)施。 3.4 新建單位 new construction units 自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起，環(huán)境影響評價文件通過審批或備案的新建、改建和擴(kuò)建的企、事 業(yè)單位或生產(chǎn)設(shè)施。 3.5 直接排放 direct discharge 排污單位直接或未經(jīng)終端公共污水處理系統(tǒng)向環(huán)境水體排放水污染物的行為。 3.6 間接排放 indirect discharge 排污單位向公共污水處理系統(tǒng)排放水污染物的行為。 3.7 敏感水域 sensitive water area 本市 GB3838 中 Ⅲ類環(huán)境功能及以上水域、GB3097 中第二類環(huán)境功能及以上海域，包 括國家和上海市規(guī)定的自然保護(hù)區(qū)范圍內(nèi)水域以及其它重點生態(tài)保護(hù)和建設(shè)區(qū)。 3.8 非敏感水域 insensitive water area 本市范圍內(nèi)除 3.7 規(guī)定之外的水域。 3.9 公共污水處理系統(tǒng) public wastewater treatment plant 通過納污管道等方式收集污水，為兩家以上排污單位提供污水處理服務(wù)并且排水能夠達(dá) 到相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)要求的企業(yè)或機(jī)構(gòu)，包括各種規(guī)模和類型的城鎮(zhèn)污水處理廠、區(qū)域（包括各 類工業(yè)園區(qū)、開發(fā)區(qū)、工業(yè)聚集地等）污水處理廠等，其污水處理程度應(yīng)達(dá)到二級或二級以 上。 4 污染物排放控制要求 4.1 污染物分類 4.1.1 本標(biāo)準(zhǔn)將排放的污染物按其性質(zhì)及控制方式分為兩類。 DB31/ 199-2018 6 4.1.2 第一類污染物不分污水排放方式，其監(jiān)控位置和最高允許排放濃度執(zhí)行表 1 的規(guī)定； 第二類污染物排放監(jiān)控位置和最高允許排放濃度執(zhí)行表 2 的規(guī)定。 4.2 標(biāo)準(zhǔn)分級 4.2.1 本標(biāo)準(zhǔn)按污水不同的排放去向?qū)⒌诙�類污染物�?zhí)行標(biāo)準(zhǔn)分為三級。 4.2.2 向敏感水域直接排放水污染物的排污單位，其第二類污染物執(zhí)行表 2 的一級標(biāo)準(zhǔn)。 4.2.3 向非敏感水域直接排放水污染物的排污單位，其第二類污染物執(zhí)行表 2 的二級標(biāo)準(zhǔn)。 4.2.4 間接排放水污染物的排污單位，其第二類污染物執(zhí)行表 2 的三級標(biāo)準(zhǔn)。 4.3 標(biāo)準(zhǔn)限值 4.3.1 污染物排放限值 表 1 第一類污染物排放限值 單位： mg/L（凡注明者除外） 序號 污染物控制項目 排放限值 污染物排放監(jiān)控位置 1 總汞(以 Hg 計) 0.005 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 2 烷基汞 不得檢出 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 3 總鎘(以 Cd 計) 0.01 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 4 總鉻(以 Cr 計) 0.5 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 5 六價鉻(以 Cr +6計) 0.1 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 6 總砷(以 As 計) 0.05 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 7 總鉛(以 Pb 計) 0.1 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 8 總鎳(以 Ni 計) 0.1 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 9 總鈹(以 Be 計) 0.005 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 10 總銀(以 Ag 計) 0.1 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 11 總釩 (以 Va 計) 1.0 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 12 總硒 (以 Se 計) 0.1 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 13 總鈷 (以 Co 計) 1.0 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 14 總錫 (以 Sn 計) 5.0 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 15 總 α 放射性/(Bq/L) 1 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 16 總 β 放射性/(Bq/L) 10 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 17 苯并（a）芘 0.00003 車間或生產(chǎn)設(shè)施污水排放口 DB31/ 199-2018 7 表 2 第二類污染物排放限值 單位： mg/L（凡注明者除外） 序號 污染物控制項目 排放限值 污染物排放監(jiān)控位置 一級標(biāo)準(zhǔn) 二級標(biāo)準(zhǔn) 三級標(biāo)準(zhǔn) 1 pH（無量綱） 6～9 6～9 6～9 單位污水總排放口 2 色度（稀釋倍數(shù)） 30 50 64 單位污水總排放口 3 溶解性總固體 (TDS) a 2000 2000 2000 單位污水總排放口 4 懸浮物（SS） 20 30 400 單位污水總排放口 5 五日生化需氧量（BOD5） 10 20 300 單位污水總排放口 6 化學(xué)需氧量（CODCr） 50 60 500 單位污水總排放口 7 總有機(jī)碳 (TOC) 15 20 150 單位污水總排放口 8 氨氮(NH3-N)b 1.5（3） 5（8） 45 單位污水總排放口 9 總氮（TN，以 N 計）b 10（15） 15（20） 70 單位污水總排放口 10 總磷（TP，以 P 計） 0.3 0.5 8 單位污水總排放口 11 石油類 1.0 3.0 15 單位污水總排放口 12 動植物油 1.0 5.0 100 單位污水總排放口 13 揮發(fā)酚 0.1 0.3 1.0 單位污水總排放口 14 硫化物（以 S 計） 0.5 1.0 1.0 單位污水總排放口 15 氟化物（以 F 計） 5.0 8.0 20 單位污水總排放口 16 總氰化物（以 CN計） 0.1 0.2 0.5 單位污水總排放口 17 陰離子表面活性劑（LAS） 3.0 5.0 20 單位污水總排放口 18 總銅（以 Cu 計） 0.2 0.5 2.0 單位污水總排放口 19 總鋅（以 Zn 計） 1.0 2.0 5.0 單位污水總排放口 20 總鐵（以 Fe 計） 2.0 3.0 10 單位污水總排放口 21 總錳（以 Mn 計） 1.0 2.0 5.0 單位污水總排放口 22 總鋇（以 Ba 計） 0.7 2.0 2.0 單位污水總排放口 23 總銻（以 Sb 計） 0.05 0.1 0.1 單位污水總排放口 24 總鉈（以 Tl 計） 0.005 0.3 0.3 單位污水總排放口 25 總硼 2.0 2.0 3.0 單位污水總排放口 26 甲醛 0.5 1.5 5.0 單位污水總排放口 27 甲醇 3.0 8.0 10 單位污水總排放口 28 可吸附有機(jī)鹵化物（AOX） （以 Cl 計） 0.5 1.0 8.0 單位污水總排放口 29 二氯甲烷 0.2 0.3 0.3 單位污水總排放口 30 三氯甲烷 0.06 0.3 1.0 單位污水總排放口 31 四氯化碳 0.002 0.02 0.5 單位污水總排放口 32 三氯乙烯 0.07 0.3 1.0 單位污水總排放口 33 四氯乙烯 0.04 0.1 0.5 單位污水總排放口 34 1,2-二氯乙烷 0.03 0.05 1.5 單位污水總排放口 35 苯系物總量 c 1.2 1.5 2.5 單位污水總排放口 36 苯 0.1 0.1 0.5 單位污水總排放口 37 甲苯 0.1 0.2 0.5 單位污水總排放口 DB31/ 199-2018 8 序號 污染物控制項目 排放限值 污染物排放監(jiān)控位置 一級標(biāo)準(zhǔn) 二級標(biāo)準(zhǔn) 三級標(biāo)準(zhǔn) 38 乙苯 0.4 0.4 1.0 單位污水總排放口 39 1,2-二甲苯 0.2 0.2 1.0 單位污水總排放口 40 1,3-二甲苯 0.2 0.2 1.0 單位污水總排放口 41 1,4-二甲苯 0.2 0.2 1.0 單位污水總排放口 42 異丙苯 0.4 0.6 0.6 單位污水總排放口 43 苯乙烯 0.1 0.1 0.6 單位污水總排放口 44 氯苯 0.05 0.1 1.0 單位污水總排放口 45 1,2-二氯苯 0.4 0.4 1.0 單位污水總排放口 46 1,4-二氯苯 0.4 0.4 1.0 單位污水總排放口 47 三氯苯 0.2 0.4 0.5 單位污水總排放口 48 對-硝基氯苯 0.5 0.5 5.0 單位污水總排放口 49 2.4-二硝基氯苯 0.5 0.5 5.0 單位污水總排放口 50 硝基苯類 1.0 2.0 5.0 單位污水總排放口 51 苯胺類 0.5 1.0 5.0 單位污水總排放口 52 苯胺 0.1 0.2 1.0 單位污水總排放口 53 苯酚 0.3 0.3 1.0 單位污水總排放口 54 間-甲酚 0.1 0.2 0.5 單位污水總排放口 55 2,4-二氯酚 0.3 0.5 1.0 單位污水總排放口 56 2,4,6-三氯酚 0.6 0.6 1.0 單位污水總排放口 57 硝基酚 3.0 3.0 3.0 單位污水總排放口 58 壬基酚 d 不得檢出 0.06 0.06 單位污水總排放口 59 多環(huán)芳烴 0.02 0.05 0.05 單位污水總排放口 60 鄰苯二甲酸二丁酯 0.2 0.2 2.0 單位污水總排放口 61 鄰苯二甲酸二辛酯 0.3 0.3 2.0 單位污水總排放口 62 乙腈 2.0 2.0 5.0 單位污水總排放口 63 肼 0.05 0.05 0.05 單位污水總排放口 64 水合肼 0.1 0.2 0.3 單位污水總排放口 65 一甲基肼 0.1 0.1 0.1 單位污水總排放口 66 偏二甲基肼 0.3 0.3 0.3 單位污水總排放口 67 吡啶 0.5 1.0 2.0 單位污水總排放口 68 二硫化碳 1.0 4.0 4.0 單位污水總排放口 69 丁基黃原酸 0.005 0.05 0.5 單位污水總排放口 70 樂果 不得檢出 0.5 2.0 單位污水總排放口 71 對硫磷 不得檢出 0.05 2.0 單位污水總排放口 72 甲基對硫磷 不得檢出 0.2 2.0 單位污水總排放口 73 馬拉硫磷 不得檢出 1.0 10 單位污水總排放口 74 有機(jī)磷農(nóng)藥總量 e 不得檢出 0.5 0.5 單位污水總排放口 75 五氯酚及五氯酚鹽 （以五氯酚計） 0.01 0.05 5.0 單位污水總排放口 76 丙烯腈 1.0 1.0 5.0 單位污水總排放口 77 丙烯醛 0.5 1.0 3.0 單位污水總排放口 續(xù)表 DB31/ 199-2018 9 序號 污染物控制項目 排放限值 污染物排放監(jiān)控位置 一級標(biāo)準(zhǔn) 二級標(biāo)準(zhǔn) 三級標(biāo)準(zhǔn) 78 氯化物 a 200 250 800 單位污水總排放口 79 二氧化氯 0.3 0.5 0.5 單位污水總排放口 80 氯乙烯 0.05 0.05 0.1 單位污水總排放口 81 三乙胺 5.0 5.0 5.0 單位污水總排放口 82 二乙烯三胺 5.0 5.0 5.0 單位污水總排放口 83 硫氰酸鹽 3.0 3.0 3.0 單位污水總排放口 84 總余氯（活性氯） 0.5 0.5 8.0 單位污水總排放口 85 糞大腸菌群（MPN/L） 500 4000 10000 單位污水總排放口 86 魚類急性毒性（96hLC50） 96 小時未 達(dá)半致死濃 度 / / 單位污水總排放口 87 彩色顯影劑 1.0 2.0 3.0 單位污水總排放口 88 顯影劑及氧化物總量 3.0 3.0 6.0 單位污水總排放口 89 多氯聯(lián)苯 f 不得檢出 不得檢出 不得檢出 單位污水總排放口 90 滴滴涕 g 不得檢出 不得檢出 不得檢出 單位污水總排放口 91 六六六 h 不得檢出 不得檢出 不得檢出 單位污水總排放口 92 六氯代-1,3-環(huán)戊二烯 d 不得檢出 不得檢出 不得檢出 單位污水總排放口 a 排海的排污單位除外； b 每年 11 月至次年 2 月執(zhí)行括號內(nèi)的排放限值； c 苯系物總量：指苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯及苯乙烯的總和； d 待國家污染物監(jiān)測方法標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后實施； e 有機(jī)磷農(nóng)藥指：二嗪磷、異稻瘟凈、殺螟硫磷、水胺硫磷、稻豐散、殺撲磷、速滅磷、甲拌磷和溴硫 磷； f 標(biāo)準(zhǔn)限值為多氯聯(lián)苯單體均不得檢出； g 標(biāo)準(zhǔn)限值為滴滴涕單體均不得檢出； h 標(biāo)準(zhǔn)限值為六六六單體均不得檢出。 4.4 協(xié)商排放 4.4.1 當(dāng)排污單位以密閉管道的形式向設(shè)置污水處理廠的工業(yè)園區(qū)排水系統(tǒng)排放污水，且 污水處理廠具備處理此類污水的特定工藝和能力并確保達(dá)標(biāo)排放時，可以選擇執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)， 或與工業(yè)園區(qū)污水處理廠根據(jù)污水處理廠處理能力商定排放限值。 4.4.2 排污單位執(zhí)行商定限值，應(yīng)開展自行監(jiān)測，并保障監(jiān)測設(shè)備的正常運(yùn)行。 4.4.3 排污單位與工業(yè)園區(qū)污水處理廠商定的排放限值，應(yīng)報當(dāng)?shù)丨h(huán)境保護(hù)主管部門備案， 并載入排污許可證，作為許可事項納入依證監(jiān)管；工業(yè)園區(qū)污水處理廠應(yīng)保證排放污染物達(dá) 到相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)要求。 4.4.4 第一類污染物應(yīng)在車間或生產(chǎn)設(shè)施排放口執(zhí)行表 1 的排放限值，不得協(xié)商排放。 4.5 實施時限 續(xù)表 DB31/ 199-2018 10 4.5.1 所有排污單位的第一類污染物自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起執(zhí)行表 1 的排放限值。 4.5.2 直接排放第二類污染物的，新建單位自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起執(zhí)行；現(xiàn)有單位自 2019 年 12 月 1 日起執(zhí)行，2019 年 12 月 1 日之前執(zhí)行原標(biāo)準(zhǔn) DB31/199-2009 的排放限值。 4.5.3 間接排放第二類污染物的排污單位自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起執(zhí)行表 2 的三級排放限值。 4.6 其他規(guī)定 4.6.1 禁止將污水排向地下水環(huán)境。 4.6.2 水污染物排放除執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的排放限值外，還應(yīng)達(dá)到國家或本市環(huán)境保護(hù)主 管部門核準(zhǔn)或規(guī)定的有關(guān)污染物排放總量控制限值。 4.6.3 若一個排污單位的排污口排放兩種或兩種以上的混合污水，且各種污水若單獨(dú)排放 時執(zhí)行不同的排放標(biāo)準(zhǔn)，則該排污口排放的混合污水按其中最嚴(yán)格的排放標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。 4.6.3 污染物測定值或其計算值與表 1、表 2 中的標(biāo)準(zhǔn)限值作比較時，采用 GB/T 8170 規(guī) 定的修約值比較法。 5 污染物監(jiān)測要求 5.1 對排污單位排放污水的采樣，應(yīng)根據(jù)監(jiān)測污染物的種類，在規(guī)定的污染物排放監(jiān)控位 置進(jìn)行。對污染物排放情況進(jìn)行監(jiān)測的頻次、采樣時間等要求，按國家和本市有關(guān)污染源監(jiān) 測技術(shù)規(guī)范的規(guī)定和環(huán)境保護(hù)行政主管部門的要求執(zhí)行。 5.2 排污單位應(yīng)當(dāng)按照排污許可證規(guī)定，對所排放的水污染物實施自行監(jiān)測，并保存原始 監(jiān)測記錄；暫未取得排污許可證的，按照國家和地方有關(guān)規(guī)定和監(jiān)測規(guī)范執(zhí)行。 5.3 排污單位安裝污染物排放自動監(jiān)控設(shè)備的要求，按有關(guān)法律和《污染源自動監(jiān)控管理 辦法》的規(guī)定執(zhí)行。 5.4 排污單位應(yīng)按國家和本市有關(guān)污染源監(jiān)測技術(shù)規(guī)范的要求設(shè)置采樣口，在污染物排放 監(jiān)控位置應(yīng)設(shè)置永久性排污口標(biāo)志。 5.5 本標(biāo)準(zhǔn)中各污染物項目的測定采用表 3 所列的方法標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實施后，表 3 所 列污染物有新發(fā)布的監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)，其方法適用范圍相同的，也適用于本排放標(biāo)準(zhǔn)對應(yīng) 污染物的測定。 表 3 污染物項目的測定方法 序號 控制項目 測定方法 方法來源 1 總汞 冷原子熒光法 冷原子吸收分光光度法 原子熒光法 HJ/T 341 HJ 597 HJ 694 2 烷基汞 氣相色譜法 GB/T 14204 DB31/ 199-2018 11 序號 控制項目 測定方法 方法來源 3 總鎘 原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 GB/T 7475 HJ 700 HJ 776 4 總鉻 高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 火焰原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 GB 7466 HJ 700 HJ 757 HJ 776 5 六價鉻 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467 6 總砷 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 原子熒光法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 GB 7485 HJ 694 HJ 700 HJ 776 7 總鉛 原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 GB 7475 HJ 700 HJ 776 8 總鎳 火焰原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 GB/T 11912 HJ 700 HJ 776 9 總鈹 石墨爐原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 HJ/T 59 HJ 700 10 總銀 火焰原子吸收分光光度法 3,5-Br2-PADAP 分光光度法 鎘試劑 2B 分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 GB 11907 HJ 489 HJ 490 HJ 700 HJ 776 11 總釩 鉭試劑（BPHA）萃取分光光度法 石墨爐原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 GB/T 15503 HJ 673 HJ 700 HJ 776 12 總硒 石墨爐原子吸收分光光度法 原子熒光法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 3,3＇-二氨基聯(lián)苯胺分光光度法 GB/T 15505 HJ 694 HJ 700 HJ 776 HJ 811 13 總鈷 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 HJ 550 HJ 700 HJ 776 14 總錫 石墨爐原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 附錄 A HJ 700 HJ 776 15 總 α 放射性 厚源法 HJ 898 16 總 β 放射性 厚源法 HJ 899 17 苯并(a)芘 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法 HJ 478 續(xù)表 DB31/ 199-2018 12 序號 控制項目 測定方法 方法來源 18 pH 值 玻璃電極法 GB 6920 19 色度 稀釋倍數(shù)法 GB 11903 20 溶解性總固體（TDS） 重量法 CJ/T 51 21 懸浮物（SS） 重量法 GB 11901 22 五日生化需氧量（BOD5） 稀釋與接種法 HJ 505 23 化學(xué)需氧量（CODCr） 高氯高氨廢水 氯離子校正法 氯氣校正法（氯化物高于 1000mg/L） 高氯廢水 碘化鉀堿性高錳酸鉀法 快速消解分光光度法 重鉻酸鹽法 分光光度法 GB/T 31195 HJ/T 70 HJ/T 132 HJ/T 399 HJ 828 附錄 B 24 總有機(jī)碳（TOC） 燃燒氧化—非分散紅外吸收法 HJ 501 25 氨氮（NH3-N） 納氏試劑分光光度法 水楊酸分光光度法 蒸餾中和滴定法 連續(xù)流動-水楊酸分光光度法 流動注射-水楊酸分光光度法 HJ 535 HJ 536 HJ 537 HJ 665 HJ 666 26 總氮（TN，以 N 計） 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 連續(xù)流動-鹽酸萘乙二胺分光光度法 流動注射-鹽酸萘乙二胺分光光度法 HJ 636 HJ 667 HJ 668 27 總磷（TP，以 P 計） 鉬酸銨分光光度法 連續(xù)流動-鉬酸銨分光光度法 流動注射-鉬酸銨分光光度法 GB 11893 HJ 670 HJ 671 28 石油類 紅外分光光度法 HJ 637 29 動植物油 紅外分光光度法 HJ 637 30 揮發(fā)酚 溴化容量法 4-氨基安替比林分光光度法 流動注射-4 氨基安替比林分光光度法 HJ 502 HJ 503 HJ 825 31 硫化物 亞甲基藍(lán)分光光度法 碘量法 氣相分子吸收光譜法 流動注射-亞甲基藍(lán)分光光度法 GB/T 16489 HJ/T 60 HJ/T 200 HJ 824 32 氟化物 離子選擇電極法 離子色譜法 茜素磺酸鋯目視比色法 氟試劑分光光度法 GB 7484 HJ 84 HJ 487 HJ 488 33 總氰化物 容量法和分光光度法 真空檢測管-電子比色法 流動注射-分光光度法 HJ 484 HJ 659 HJ 823 34 陰離子表面活性劑 （LAS） 亞甲藍(lán)分光光度法 流動注射-亞甲基藍(lán)分光光度法 GB 7494 HJ 826 35 總銅 原子吸收分光光度法 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法 GB/T 7475 HJ 485 續(xù)表 DB31/ 199-2018 13 序號 控制項目 測定方法 方法來源 2，9-二甲基-1,10-菲啰啉續(xù)表分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 HJ 486 HJ 700 HJ 776 36 總鋅 原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 GB/T 7475 HJ 700 HJ 776 37 總錳 火焰原子吸收分光光度法 甲醛肟分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 GB/T 11911 HJ/T 344 HJ 700 HJ 776 38 總鋇 火焰原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 石墨爐原子吸收分光光度法 HJ 603 HJ 700 HJ 776 HJ 602 39 總銻 原子熒光法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 HJ 694 HJ 700 HJ 776 40 總鉈 石墨爐原子吸收分光光度法 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 HJ 748 HJ 700 41 總鐵 火焰原子吸收分光光度法 鄰菲啰啉分光光度法(試行) 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 GB/T 11911 HJ/ T 345 HJ 700 HJ 776 42 總硼 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 HJ 700 HJ 776 43 甲醛 乙酰丙酮分光光度法 HJ 601 44 甲醇 頂空/氣相色譜法 HJ 895 45 可吸附有機(jī)鹵化物 （AOX）(以 Cl 計) 微庫侖法 離子色譜法 GB/T 15959 HJ/T 83 46 二氯甲烷 頂空氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 620 HJ 639 HJ 686 HJ 810 47 三氯甲烷 頂空氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 620 HJ 639 HJ 686 HJ 810 48 四氯化碳 頂空氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 620 HJ 639 HJ 686 HJ 810 49 三氯乙烯 頂空氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 620 HJ 639 續(xù)表 DB31/ 199-2018 14 序號 控制項目 測定方法 方法來源 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 686 HJ 810 50 四氯乙烯 頂空氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 620 HJ 639 HJ 686 HJ 810 51 1,2-二氯乙烷 頂空氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 620 HJ 639 HJ 686 HJ 810 52 苯系物 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 GB 11890 HJ 639 HJ 686 HJ 810 53 苯 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 GB 11890 HJ 639 HJ 686 HJ 810 54 甲苯 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 GB 11890 HJ 639 HJ 686 HJ 810 55 乙苯 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 GB 11890 HJ 639 HJ 686 HJ 810 56 1,2-二甲苯 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 GB 11890 HJ 639 HJ 686 HJ 810 57 1,3-二甲苯 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 GB 11890 HJ 639 HJ 686 HJ 810 58 1,4-二甲苯 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 GB 11890 HJ 639 HJ 686 HJ 810 59 異丙苯 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 GB 11890 HJ 639 HJ 686 HJ 810 60 苯乙烯 氣相色譜法 GB 11890 續(xù)表 DB31/ 199-2018 15 序號 控制項目 測定方法 方法來源 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 639 HJ 686 HJ 810 61 氯苯 氣相色譜法 吹掃捕集氣相色譜-質(zhì)譜法 氣相色譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 621 HJ 639 HJ/T 74 HJ 810 62 1,2-二氯苯 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 621 HJ 639 HJ 810 63 1,4-二氯苯 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 621 HJ 639 HJ 810 64 三氯苯 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 氣相色譜-質(zhì)譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 621 HJ 639 HJ 699 HJ 810 65 對-硝基氯苯 液液萃取/固相萃取-氣相色譜法 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ648 HJ 716 66 2.4-二硝基氯苯 液液萃取/固相萃取-氣相色譜法 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 648 HJ 716 67 硝基苯類 氣相色譜法 液液萃取 固相萃取-氣相色譜法 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 592 HJ 648 HJ 716 68 苯胺類 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 氣相色譜-質(zhì)譜法 GB/T 11889 HJ 822 69 苯胺 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 822 70 苯酚 液液萃取/氣相色譜法 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 676 HJ 744 71 間-甲酚 液液萃取/氣相色譜法 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 676 HJ 744 72 2,4 -二氯酚 液液萃取/氣相色譜法 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 676 HJ 744 73 2,4,6 -三氯酚 液液萃取/氣相色譜法 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 676 HJ 744 74 硝基酚 液液萃取/氣相色譜法 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 676 HJ 744 75 多環(huán)芳烴 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法 HJ 478 76 鄰苯二甲酸二丁酯 液相色譜法 HJ/T 72 77 鄰苯二甲酸二辛酯 液相色譜法 HJ/T 72 78 乙腈 吹掃捕集氣相色譜法 直接進(jìn)樣/氣相色譜法 HJ 788 HJ 789 續(xù)表 DB31/ 199-2018 16 序號 控制項目 測定方法 方法來源 79 肼 對二甲氨基苯甲醛分光光度法 HJ 674 80 水合肼 對二甲氨基苯甲醛分光光度法 HJ 674 81 一甲基肼 對二甲氨基苯甲醛分光光度法 HJ 674 82 偏二甲基肼 氨基亞鐵氰化鈉分光光度法 GB/T 14376 83 吡啶 氣相色譜法 GB/T 14672 84 二硫化碳 二乙胺乙酸銅分光光度法 GB/T 15504 85 丁基黃原酸 紫外分光光度法 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 756 HJ 896 86 樂果 氣相色譜法 GB 13192 87 甲基對硫磷 氣相色譜法 GB 13192 88 馬拉硫磷 氣相色譜法 GB 13192 89 對硫磷 氣相色譜法 GB 13192 90 有機(jī)磷農(nóng)藥總量 氣相色譜法 GB/T 14552 91 五氯酚及五氯酚鹽 （以五氯酚計） 藏紅 T 分光光度法 氣相色譜法 GB 9803 HJ 591 92 丙烯腈 氣相色譜法 吹掃捕集/氣相色譜法 HJ/T 73 HJ 806 93 丙烯醛 吹掃捕集/氣相色譜法 HJ 806 94 總余氯（活性氯） N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法 N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法 HJ 585 HJ 586 95 糞大腸菌群（MPN/L） 多管發(fā)酵法和濾膜法 紙片快速法 HJ/T 347 HJ 755 96 魚類急性毒性 急性毒性測定方法 魚類急性毒性試驗 GB/T 13267 GB/T 21814 97 氯化物 硝酸銀滴定法 離子色譜法 硝酸汞滴定法（試行） GB/T 11896 HJ/T 84 HJ/T 343 98 二氧化氯 連續(xù)滴定碘量法 HJ 551 99 氯乙烯 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 639 HJ 810 100 三乙胺 溴酚藍(lán)分光光度法 GB/T 14377 101 二乙烯三胺 水楊醛分光光度法 GB/T 14378 102 硫氰酸鹽 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法 GB/T 13897 103 彩色顯影劑 169 成色劑分光光度法（暫行） HJ 595 104 顯影劑及氧化物總量 碘-淀粉分光光度法（暫行） HJ 594 105 多氯聯(lián)苯 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 715 106 滴滴涕 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699 107 六六六 氣相色譜-質(zhì)譜法 HJ 699 6 實施與監(jiān)督 6.1 本標(biāo)準(zhǔn)由本市各級環(huán)境保護(hù)主管部門負(fù)責(zé)監(jiān)督實施。 續(xù)表 DB31/ 199-2018 17 6.2 在任何情況下，排污單位應(yīng)遵守本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的水污染物排放控制要求，采取必要措施 保證污染防治設(shè)施正常運(yùn)行。在對排污單位進(jìn)行監(jiān)督性檢查時，可以現(xiàn)場即時采樣或監(jiān)測 的結(jié)果，作為判定排污行為是否符合排放標(biāo)準(zhǔn)以及實施相關(guān)環(huán)境保護(hù)管理措施的依據(jù)，具體 達(dá)標(biāo)判定方法按國家和本市環(huán)境保護(hù)主管部門的有關(guān)要求執(zhí)行。 DB31/ 199-2018 18 附 錄 A (資料性附錄) 水質(zhì) 總錫的測定 石墨爐原子吸收分光光度法 A.1 方法原理 將消解處理過的試樣直接加入石墨爐，在石墨爐中形成的基態(tài)原子對特征電磁輻時產(chǎn)生 吸收，將測定的試樣吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定試樣中被測元素的濃度。 A.2 適用范圍 A.2.1 本操作規(guī)程適用于廢水中總錫的測定。 測量范圍與能用儀器的特性有關(guān)。通常情況下方法最低檢出限為0.02mg/L，儀器的測量 范圍為0.02～0.30mg/L。 A.2.2 干擾 廢中的共存離子和化合物在常見濃度下不干擾測定，但與錫的濃度為0.05mg/L，而砷、 鈣、鎳和磷酸根的濃度超過800mg/L，鋅的濃度超過700mg/L，銨的濃度超過520mg/L，碳酸 根的濃度超過250mg/L，氟離子濃度超過200mg/L，鎘和錳的濃度超過150mg/L，鉛的濃度超 過125mg/L，銅和銻的濃度超過100mg/L，鎂的濃度超過50mg/L，鋁的濃度超過25mg/L，硫 酸根的濃度超過2mg/L，硒的濃度超過1mg/L。以及硝酸根濃度超過3%(v/v)時，將會明顯干 擾錫的測定。 A.3 儀器 原子吸收分光光度計及相應(yīng)的輔助設(shè)備，配有石墨爐和背景校正器，光源選用空心陰極 燈或無極放電燈。儀器操作參數(shù)參照廠家的說明進(jìn)行選擇。 A.4 試劑 A.4.1 錫標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.000mg/mL。 稱取1.000g 光譜純錫粒 (99.999%)， (稱量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去離子水 去酸，烘干，冷卻后稱量)用10 mL 鹽酸加熱溶解，用10%鹽酸稀釋至1000mL。 A.4.2 錫標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.600mg/L。 用10%鹽酸稀釋錫標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制。 A.4.3 硝酸 (HNO3)：ρ=1.42g/mL， 優(yōu)級純。 A.4.4 鹽酸 (HCl)：ρ=1.19g/mL， 優(yōu)級純。 A.4.5 高氯酸 (HClO3)：ρ=1.67g/mL，優(yōu)級純。 DB31/ 199-2018 19 A.4.6 硝酸鈀溶液： 稱取硝酸鈀0.108 g溶于10mL(1+1)硝酸，用水定容至500mL，每mL含Pd 10ug。 A.4.7 重鉻酸鉀溶液：15mg/mL。 稱取15.000g 重鉻酸鉀 (G.R 級)，溶于適量去離子水中，用水稀釋至1000mL。 A.5 采樣和樣品制備 A.5.1 定義 金屬總量：未經(jīng)濾膜的樣品消解后測得的金屬，或樣品中溶解和懸浮的兩部分金屬的含 量。 A.5.2 采樣 用聚乙烯塑料瓶采集樣品。分析金屬總量的樣品，采集后立即加硝酸 (A.4.3)酸化至pH 1～2，正常情況下，每升樣品中加入2mL 硝酸 (A.4.3)。 A.5.3 試樣的保存 經(jīng)酸化的試樣，常溫下可保存一個月。 A.6 分析步驟 A.6.1 試樣的制備 A.6.1.1 取50.0mL混合均勻試樣，置于100mL燒杯中，加入5mL硝酸 (A.4.3)，在電熱板上 加熱至近干，再加入1～2mL高氯酸 (A.4.5)，加熱冒煙至近干。若試樣仍混濁不清，顏色較 深，再補(bǔ)加1mL高氯酸 (A.4.5)繼續(xù)消解至試液清澈透明，呈淺色或無色，并蒸至近干。取 下稍冷，加10mL硝酸溶液 (A.4.3)溶解可溶性鹽類。若出現(xiàn)沉淀，用中速濾紙濾入50mL容 量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。 A.6.2 空白試驗溶液的制備 在測定試樣的同時，用去離子水代替試樣，配制全程序空白溶液，按 (A.7.1.2)步驟測 定。 A.6.3 校準(zhǔn)溶液系列的制備 參照表A.1，在10mL 具塞比色管中，加入錫標(biāo)準(zhǔn)使用液 (A.4.1)和1mL 重鉻酸鉀溶液 (A.4.7)，配制至少5 個工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，用去離子水定容至10mL，具濃度范圍應(yīng)包括試樣被 測元素的濃度。 表A.1 校準(zhǔn)曲線的繪制 錫標(biāo)準(zhǔn)使用液(A.4.2)加入體積(mL) 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L) 0.000 0.060 0.120 0.180 0.240 0.300 DB31/ 199-2018 20 A.7 校準(zhǔn)和測定 A.7.1 光譜測量 A.7.1.1 表A.2和表A.3是儀器測試的各項參數(shù)。 表A.2 儀器工作參數(shù) 元素 波長 (nm) 燈電流 (mA) 光譜通常 (nm) 載氣 錫 286.3 10 0.4 氬氣 表A.3 儀器分析的各項參數(shù) 階段 溫度 (℃) 時間 (s) 干燥 80～120 20 灰化 400～400 10 原子化 2700～2700 5 清洗 2800～2800 3 A.7.1.2 根據(jù)表A.2和表A.3選擇儀器各參數(shù)，設(shè)置石墨爐升溫程序，空燒至石墨爐穩(wěn)定。向 石墨管內(nèi)加入空白液，工作標(biāo)準(zhǔn)液和試樣，記錄吸光度。 A.7.1.3 根據(jù)扣除空白液吸光度后的樣品吸光度，從校準(zhǔn)曲線 (A.7.2.2)上查出樣品中的錫 濃度。 A.7.2 繪制校準(zhǔn)曲線 A.7.2.1 將 (A.6.3)所制備的標(biāo)準(zhǔn)系列，按 (A.7.1.2)步驟測定。 A.7.2.2 用測得的吸光度與相對應(yīng)的濃度繪制校準(zhǔn)曲線。 A.8 結(jié)果表示 總錫的濃度按下式計算： ρ=（ρ1-ρ2）×f 式中： ρ－－試樣中總錫的濃度，mg/L； ρ1－－稀釋后試樣中總錫的濃度，mg/L； ρ2－－稀釋后空白液中總錫的濃度，mg/L； f－－稀釋倍數(shù)。 測定結(jié)果小數(shù)位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數(shù)字。 DB31/ 199-2018 21 A.9 精密度和準(zhǔn)確度 見表A.4。 表A.4 儀器分析的各項參數(shù) 測量數(shù) 平均值 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)偏差 mg/L 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （％） 加標(biāo)回收率 （％） 6 0.180 0.011 6.1 92.4 A.10 注意事項 A.10.1 實驗用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后，在硝酸溶液 (A.4.3)中浸泡，使用前用 水洗凈。 A.10.2 在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，使用的稀釋液應(yīng)為10%HCl，以避免水解。 A.10.3 由于儀器的不同，本方法的儀器分析參數(shù)可根據(jù)各儀器的情況進(jìn)行調(diào)整。 DB31/ 199-2018 22 附 錄 B (資料性附錄) 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 分光光度法 B.1 方法原理 水樣在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，被重鉻酸鉀于150℃密閉回流進(jìn)行氧化處理后，橙色的六價鉻被 還原成綠色的三價鉻，當(dāng)CODCr<150 mg/L，在420nm處用分光光度法測定剩余六價鉻的含量， 當(dāng)CODCr>150 mg/L時，在620nm處測定反應(yīng)生成的三價鉻含量，根據(jù)儀器內(nèi)置工作曲線，直 接讀得CODCr濃度值。 B.2 適用范圍 本方法可以測定地表水、生活污水、工業(yè)廢水(包括高鹽廢水)的化學(xué)需氧量，水樣因其 化學(xué)需氧量值有高有低，因此在消解時應(yīng)選擇不同濃度的重鉻酸鉀消解液進(jìn)行消解。可根據(jù) 市售試劑說明書確定消解液的測量范圍。 B.3 儀器 B.3.1 多功能分光光度計，或具有同等效果的其它分光光度計。 B.3.2 恒溫加熱裝置：COD反應(yīng)器或具有同等效果的其它反應(yīng)器，溫控150 ℃。 B.3.3 專用反應(yīng)管：∅16mm，具旋蓋硬質(zhì)玻璃管。 B.4 試劑 除非另有說明，分析中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水。 B.4.1 專用重鉻酸鉀0~150mg/L低量程消解液，適用于CODCr <150mg/L的水樣。 B.4.2 專用重鉻酸鉀0~1500mg/L高量程消解液，適用于CODCr >150mg/L的水樣。 *可根據(jù)實際需要自配消解液，此時應(yīng)使用自配消解液重新制作外置標(biāo)準(zhǔn)曲線。 B.5 采樣與保存 B.5.1 采樣與貯存樣品均使用玻璃瓶。 B.5.2 水樣采集后，加入濃H2SO4調(diào)節(jié)水樣使pH<2。樣品應(yīng)盡快分析，必要時應(yīng)在4℃冷藏 保存，并在48h內(nèi)測定。 B.6 分析步驟 B.6.1 取樣 當(dāng)預(yù)計水樣CODCr<150mg/L時，選用含消解液（B.4.1）的反應(yīng)管，加入均勻性處理后 的水樣2mL，（若水樣混濁，有固體顆粒，要先將水樣置于粉碎機(jī)中進(jìn)行水樣均勻性處理， 再取樣），旋緊管蓋，搖勻。當(dāng)預(yù)計水樣CODCr>150mg/L時，則選用含消解液（B.4.2）的 DB31/ 199-2018 23 反應(yīng)管進(jìn)行取樣。 B.6.2 加熱回流 打開恒溫加熱裝置開關(guān)，預(yù)熱至150℃，放入反應(yīng)管恒溫回流2h，消解結(jié)束后，冷卻至 室溫。 B.6.3 測定 打開分光光度計開關(guān)，待儀器自檢結(jié)束后，進(jìn)入CODCr的測定程序，選擇適合的代碼， 用經(jīng)過消解的蒸餾水空白進(jìn)行校零后，將樣品管插入分光光度計內(nèi)，即可以直接讀取樣品濃 度值。 B.6.4 干擾消除 當(dāng)水樣中氯離子含量在 2000mg/L 以上時，需稀釋測定。 B.7 結(jié)果表示 CODCr的濃度按下式計算： 𝜌 = 𝜌1 × 𝑓 式中： 𝜌——試樣中CODCr的質(zhì)量濃度，mg/L； 𝜌1——稀釋后試樣中CODCr的質(zhì)量濃度，mg/L； f——稀釋倍數(shù)。 測定結(jié)果取整數(shù)位，最多保留三位有效數(shù)字。 B.8 精密度和準(zhǔn)確度 見表B.1和表B.2。 表B.1 方法的精密度 樣品名稱 測定值（mg/L） 平均值 （mg/L） 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （%） 標(biāo)樣 72 76 73 71 77 71 73 3.5 地表水 13 15 16 12 17 15 15 12.4 石化廢水 172 180 182 190 193 197 186 5.0 染化廢水 910 878 882 861 843 806 863 4.2 DB31/ 199-2018 24 表B.2 方法的準(zhǔn)確度 標(biāo)樣編號 保證值 （mg/L） 測定值 （mg/L） 相對誤差 （%） 1 82.4±4.5 84 1.9 2 138.5±4.7 137 1.1 3 166.3±6.7 167 0.4 4 102±4 104 2.2 B.9 注意事項 B.9.1 由于此法中CODCr反應(yīng)管即作為比色皿用，所以在反應(yīng)管洗滌時不宜采用試管刷，這 樣容易使管壁粗糙，影響比色，建議采用超聲波清洗技術(shù)處理。 B.9.2 反應(yīng)管長期反復(fù)使用會使管壁粗糙，從而影響比色測定，這時應(yīng)在實驗前先用新的 反立管作吸光度比較，在新、舊兩管中分別加入5mL蒸餾水，測定相應(yīng)波長下的吸光度，以 新管為標(biāo)準(zhǔn)，若舊管吸光度值超出0.003A，此反應(yīng)管應(yīng)停止使用。 B.9.3 若水樣加熱后仍顯混濁，應(yīng)在離心機(jī)上進(jìn)行離心，使顆粒物沉降后再測定；也可以 將反應(yīng)管充分搖勻后靜置，待其中顆粒物自然沉降后再進(jìn)行測定。 DB31/ 199-2018 25