, 初正崑2 , 宋寧寧1 , 王凱榮1 
, 劉君1 , 王芳麗1 2. 青島婁山河水務資源有限公司, 山東 青島 266002
, 初正崑2 , 宋寧寧1 , 王凱榮1 
, 劉君1 , 王芳麗1 , CHU Zheng-kun2 , SONG Ning-ning1 , WANG Kai-rong1 , LIU Jun1 , WANG Fang-li1 隨著我國工業(yè)化和城市化進程加快，污水排放量大幅增加，為此新建和擴建大量污水處理廠，剩余污泥的產量急劇增多。工業(yè)污水與市政生活污水的混排，使得我國部分地方的剩余污泥都含有一定的有毒重金屬成分，受重金屬污染的污泥若直接投入生產應用中，容易污染土壤、地下水和動植物，具有潛在生態(tài)風險[1]，因此污泥的無害化處理及資源化處置是目前十分重要且迫切需要解決的問題。
截至2015年9月底，全國城鎮(zhèn)累計建成污水處理廠3830座，處理污水伴生的污泥已突破3000萬t·a-1（含水率80%）[2]，且仍在持續(xù)增加[3]，國內外污泥處置方式一般有填埋、焚燒、倒海和農業(yè)利用等[4]。污泥中含有豐富的有機質和農作物生長所需的多種營養(yǎng)元素，其養(yǎng)分含量甚至高于普通農家?guī)�，農田施加可以有效改良土壤結構、增加土壤肥力、促進農作物生長[5-6]，若是將大量的污泥進行填埋、焚燒或倒海處置，一方面會占用土地、污染環(huán)境，另一方面也會導致寶貴資源的浪費。因此對剩余污泥進行農業(yè)資源化利用是一種極具經濟效益且節(jié)能環(huán)保的處置途徑[7-8]。從國內外污泥處置技術發(fā)展現狀來看，主要通過農業(yè)利用、衛(wèi)生填埋、焚燒發(fā)電等方式來處置污泥[9]，而經濟發(fā)達的城市均設置了專門收集和處置污泥的資源循環(huán)機構，其中每年可收集6.5×107 t干污泥，形成了新興產業(yè)，構建了污泥處置市場的產業(yè)鏈[10]。巨量的污泥若得不到科學處理，將引發(fā)嚴重的生態(tài)環(huán)境問題[11-12]。然而，如何調整設備參數使污泥的處置既經濟有效又安全可靠，是目前研究的熱點課題。
1992年，Alshawabkeh等[13]率先提出采用電動技術對污染土壤進行修復。隨后，電動修復技術相繼在鹽堿地和重金屬、有機污染土壤修復方面得到應用[14-15]。電動修復技術的原理是向污染介質兩端植入惰性電極形成直流電場[16]，利用電場產生的各種電動效應驅動介質中污染物沿電場方向定向遷移，從而將污染物富集至固定區(qū)域后進行集中處理[17]。在應用電動技術處理污泥中的重金屬時，應綜合考慮各種影響因素，尋找最合適、最經濟、最可靠的設備參數，這是決定該項技術實施應用和產生市場價值的關鍵。
本文借鑒土壤重金屬污染電動修復原理，探討電動技術去除剩余污泥中重金屬的可行性及其適宜的修復參數，旨在為重金屬污染污泥的無害化和資源化利用提供技術支撐。
1 材料與方法1.1 試驗裝置電動裝置：電解槽是由若干塊有機玻璃依次連接而成的中空長方體結構，每個電解槽長18 cm、寬4.5 cm、高8 cm，共6個電解槽。電極為石墨棒，尺寸為5 mm×10 mm（d×L）。電解槽上面覆蓋一層有孔的有機玻璃板，將石墨棒插入孔中固定在兩極，石墨電極和電解槽極板的間距設置為14 cm，距陽極10 cm處設置一層陽離子交換膜，電動修復裝置示意圖見圖 1。
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圖 1 電動修復裝置示意圖Figure 1 Schematic diagram of electric repairing device |
供試剩余污泥采自青島市城陽區(qū)污水處理廠，含水率為78.54%，置于陰涼處鋪開晾干，過80目篩待用。污泥中重金屬和養(yǎng)分含量分別為Cu 853 mg·kg-1、Zn 1950 mg·kg-1、Ni 182 mg·kg-1、Cr 786 mg·kg-1、有機質658 g·kg-1、全氮25.6 g·kg-1、全磷9.6 g·kg-1、全鉀46.6 g·kg-1。
1.3 試驗設計1.3.1 電解時間設置6、12、18、24、30、36、42、48、60、72 h等10個電解時間，測定電解時間對剩余污泥中重金屬去除的影響。電解槽中不添加強化劑，不調節(jié)介質pH值，電壓為0.5 V·cm-1，無超聲振蕩處理。
1.3.2 介質pH設置1、2、3、4、5、6、7等7個介質pH值，采用HCl-NaOH溶液調節(jié)介質pH，測定pH值對剩余污泥中重金屬去除的影響。電解槽中不添加強化劑，電壓為0.5 V·cm-1，無超聲振蕩處理，電解12 h。
1.3.3 強化劑選擇EDTA、酒石酸、檸檬酸、草酸、EDTA鐵鈉、EDTA二鈉作為強化劑，添加濃度分別為0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30 mol·L-1，測定添加不同強化劑對剩余污泥中重金屬去除的影響，以不添加強化劑處理為對照。電解槽中不調節(jié)介質pH值，電壓為0.5 V·cm-1，無超聲振蕩處理，電解12 h。
1.3.4 電壓設置0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 V·cm-1等7個電壓，測定電壓對剩余污泥中重金屬去除的影響。電解槽中不添加強化劑，不調節(jié)介質pH值，無超聲振蕩處理，電解12 h。
1.3.5 超聲波振蕩時間設置0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、6.0 h等9個超聲波振蕩時間，超聲波頻率為40 kHz，功率為500 W，測定超聲振蕩時間對剩余污泥中重金屬去除的影響。電解槽中不添加強化劑，不調節(jié)介質pH值，電壓為0.5 V·cm-1，電解12 h。
1.3.6 多因素優(yōu)化組合處理以電壓、pH和強化劑為因素，通過三因素三水平的正交試驗設計，尋找最佳的重金屬去除條件。通過以上試驗選擇各影響因素下去除效果較優(yōu)的三個條件，作為正交試驗的三個水平。根據上述單因子試驗表現，在多因子參數復合優(yōu)化處理試驗中，選擇了3種電壓（0.5、1.0、1.5 V·cm-1）、3種介質pH值（2、4、6）與3種強化劑（EDTA、檸檬酸和酒石酸）進行組配。
1.4 污泥重金屬測定方法參照董仁杰[18]的方法，稱取干剩余污泥0.500 0 g置于聚四氟乙烯坩堝中，使用HNO3-HF-HClO4混合酸體系消解，采用石墨爐原子吸收分光光度法測定剩余污泥中重金屬含量。
2 結果與分析2.1 電解時間對剩余污泥中重金屬去除的影響如圖 2所示，隨著電解時間的延長，Cu、Zn、Ni、Cr的去除率均逐漸增大，其中Cu的表現尤為明顯。電解時間從0 h增加到12 h時，Cu、Zn、Ni、Cr的去除率增加顯著，分別提高到35.1%、26.8%、24.3%和22.5%。電解時間超過12 h時，去除率變化相對緩慢。由于電解時間越長，電力消耗越多，電極腐蝕越嚴重，所以12 h是比較適宜的電解時間。
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圖 2 電解時間對剩余污泥中重金屬去除率的影響Figure 2 Effect of electrolysis time on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
如圖 3所示，在介質pH為2時，Cu、Ni去除率最大，為42.1%、38.8%；在介質pH為3時，Cu去除率最大，為39.9%；在介質pH為1時，Cr去除率最大，為36.9%。去除的重金屬不同，最佳的介質pH也不同。強酸環(huán)境會增加對電動裝置的腐蝕性，兼顧二者關系，本試驗認為pH為2~4是比較適宜的介質pH范圍。
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圖 3 介質pH對剩余污泥中重金屬去除率的影響Figure 3 Effect of medium pH on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
如圖 4所示，不同強化劑對剩余污泥重金屬去除的作用差異明顯。在添加的6種化學強化劑中，EDTA、檸檬酸和酒石酸對剩余污泥重金屬的去除都有明顯的促進作用；添加草酸、EDTA二鈉和EDTA鐵鈉對剩余污泥重金屬的去除作用相對較小。本試驗證明，只有根據剩余污泥中重金屬的類型，選擇適合的強化劑才能有效強化污泥重金屬電動修復的效果。所以，試驗下一步將探究每種重金屬所對應的最佳強化劑種類以及強化劑的最佳濃度。
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圖 4 強化劑對剩余污泥中重金屬去除率的影響Figure 4 Effect of enhancer on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
如圖 5所示，隨著電壓的增大，剩余污泥中重金屬的去除率逐漸提高，當電壓達到1.4 V·cm-1時趨于平緩。其中重金屬Zn的去除率最大，Cu的去除率最小。去除的重金屬不同，電壓對其影響也不同。本文認為當電壓達到1.4 V·cm-1時，剩余污泥中重金屬達到較優(yōu)去除效果，同時能耗較小，此時Cu、Zn、Ni和Cr的去除率分別達到42.1%、47.2%、45.1%和43.5%。
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圖 5 電壓對剩余污泥中重金屬去除率的影響Figure 5 Effect of voltage on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
污泥中重金屬形態(tài)是影響重金屬遷移和電動修復效果的重要因素。如圖 6所示，隨著超聲時間的加長，剩余污泥中重金屬的去除率逐漸提高。在超聲時間0~1.0 h內，剩余污泥重金屬的去除率提高最為顯著，隨著超聲時間逐漸延長，剩余污泥中重金屬的去除率變化趨于平緩�？紤]到超聲時間越長，能耗越高，溫度也越高，對剩余污泥重金屬的去除影響越大。所以，超聲振蕩1.0 h對污泥中重金屬的去除效果最佳，Cu、Zn、Ni和Cr的去除率分別達到45.8%、42.8%、50.8%和39.8%。
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圖 6 超聲時間對剩余污泥中重金屬去除率的影響Figure 6 Effect of ultrasonic time on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
如表 1所示，三種因素中，介質pH值對剩余污泥中重金屬Cr的去除率的影響最大，其次是強化劑種類，電壓梯度的影響最小，去除剩余污泥中重金屬Cr的最優(yōu)組合是：電壓梯度1.5 V·cm-1，介質pH值2和強化劑檸檬酸。
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表 1 剩余污泥Cr的正交試驗結果分析Table 1 Analysis of orthogonal experimental results of Cr in residual sludge |
如表 2所示，三種因素中，介質pH值對剩余污泥中重金屬Cu的去除率的影響最大，其次是電壓，強化劑種類的影響最小，去除剩余污泥中重金屬Cu的最優(yōu)組合是：電壓1.5 V·cm-1，介質pH值2和強化劑EDTA。
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表 2 剩余污泥Cu的正交試驗結果分析Table 2 Analysis of orthogonal experimental results of Cu in residual sludge |
如表 3所示，三種因素中，電壓對剩余污泥中重金屬Ni的去除率的影響最大，其次是強化劑種類，介質pH值的影響最小，去除污泥中重金屬Ni的最優(yōu)組合是：電壓梯度1.5 V·cm-1，介質pH值2和強化劑酒石酸。
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表 3 剩余污泥Ni的正交試驗結果分析Table 3 Analysis of orthogonal experimental results of Ni in residual sludge |
如表 4所示，三種因素中，強化劑種類對剩余污泥中重金屬Zn的去除率的影響最大，其次是介質pH值，電壓的影響最小，去除剩余污泥中重金屬Zn的最優(yōu)組合是：電壓梯度1.5 V·cm-1，介質pH值2和強化劑檸檬酸。
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表 4 剩余污泥Zn的正交試驗結果分析Table 4 Analysis of orthogonal experimental results of Zn in residual sludge |
圖 7~9分別表示在電壓1.5 V·cm-1、介質pH 2的條件下，添加不同濃度的EDTA、檸檬酸和酒石酸對剩余污泥中幾種重金屬去除的影響。如圖 7所示，隨著EDTA濃度的增加，剩余污泥中重金屬的去除率均逐漸增大。當濃度范圍為0~0.20 mol·L-1時，重金屬Cu、Ni的去除率逐漸增大，后趨于穩(wěn)定。當濃度范圍為0~0.25 mol·L-1時，重金屬Zn、Cr的去除率逐漸增大，后趨于穩(wěn)定。總體來看，EDTA去除剩余污泥中重金屬的最適宜濃度為0.25 mol·L-1。如圖 8所示，當檸檬酸濃度范圍為0~0.20 mol· L-1時，重金屬Cu、Ni、Cr的去除率逐漸增大，后趨于穩(wěn)定。當檸檬酸濃度范圍為0~0.25 mol·L-1時，重金屬Zn的去除率逐漸增大，后趨于穩(wěn)定�？傮w來看，檸檬酸去除污泥中重金屬的最適宜濃度為0.20 mol · L-1。如圖 9所示，酒石酸濃度范圍為0~0.20 mol·L-1時，重金屬Ni、Cr的去除率逐漸增大，后趨于穩(wěn)定。當酒石酸濃度范圍為0~0.25 mol·L-1時，重金屬Cu、Zn的去除率逐漸增大，后趨于穩(wěn)定，最適宜濃度為0.25 mol·L-1。
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圖 7 EDTA濃度對剩余污泥中重金屬去除率的影響Figure 7 Effect of EDTA concentration on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
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圖 8 檸檬酸濃度對剩余污泥中重金屬去除率的影響Figure 8 Effect of citric acid concentration on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
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圖 9 酒石酸濃度對剩余污泥中重金屬去除率的影響Figure 9 Effect of tartaric acid concentration on the removal rate of heavy metals in residual sludge |
污泥中重金屬的形態(tài)主要為可交換態(tài)、鐵錳結合態(tài)、有機態(tài)和殘渣態(tài)等穩(wěn)定態(tài)重金屬，電動修復技術可以通過酸化或絡合作用促使穩(wěn)定態(tài)重金屬轉化為非穩(wěn)定態(tài)[19]。電解時間的控制會直接影響重金屬去除的效果[20]，本研究表明，隨著電解時間的延長，剩余污泥中重金屬的去除率逐漸增大。電解時間越長，電力消耗越多，電極腐蝕越嚴重，考慮到電力消耗和電極壽命等原因，研究認為12 h是電解時間的最優(yōu)選擇。電解時間達到12 h時，Cu、Zn、Ni和Cr的去除率分別達到35.1%、26.8%、24.3%和24.5%，剩余污泥重金屬殘留基本達標，在實際應用中可延長電解時間，使其符合《農用污泥污染物控制標準》（GB 4284—2018）中農用耕地的標準。胡亞杰等[21]以污水處理廠的二沉池脫水污泥為試驗對象，采用電動力學法強化處理污泥中的Cu、Zn，發(fā)現隨著電解時間的延長，重金屬的去除率均逐漸增大。
介質pH會對污泥中各重金屬的賦存形態(tài)造成影響，許多研究者用酸堿中和、添加緩沖劑等方法控制污泥中pH，但這些方法需要消耗大量不可回收且有毒的試劑，用電化學方法控制pH值更為安全和環(huán)保[22]。介質pH控制著溶液中離子的吸附與解吸，且酸性介質對電滲速度有明顯的影響，所以如何控制介質pH值是電動去除重金屬的關鍵[23]。本研究表明隨著介質pH的增大，剩余污泥中Ni、Cu和Zn的去除率先增大后減小。在介質pH為2時，Cu和Ni的殘留濃度降至522.04 mg·kg-1和104.10 mg·kg-1，基本滿足GB 4284—2018中A級污泥產物標準；在介質pH為3時，Zn殘留濃度為1 171.95 mg·kg-1；剩余污泥中Cr的去除率逐漸降低，介質pH為1時去除率最大，殘留濃度為495.97 mg·kg-1。經過處理后的Zn和Cr均符合GB 4284—2018中A級污泥農用標準。剩余污泥中重金屬去除的最佳介質pH范圍為2.0~4.0，該范圍有利于對堿性土壤的改良。張艷杰等[24]通過控制陰極處理液不同pH水平，發(fā)現pH為3時，Ni、Cu、Zn和Cr的修復效果最好，去除率分別為70%、59%、30%和29%。周邦智等[7]發(fā)現，隨著介質pH降低，剩余污泥中不同形態(tài)重金屬的殘余量均減少，當pH由6.8降至2.1時，重金屬的總去除率由16.2%提高到43.2%，該結論與本研究結論相一致。通過正交試驗的計算，研究中四種重金屬的最適pH均為2.0。Wang等[25]將污泥床體負極pH調節(jié)至2.0，其Zn、Cu、Ni和Cr的去除率分別95%、96%、90%和68%，有效降低污泥中重金屬含量。
強化劑對污泥重金屬的絡合能力由其分子結構決定，更多的羧基結構能與更多的重金屬離子結合而表現出較好的去除效果[26]。相比于EDTA二鈉和EDTA鐵鈉，EDTA有6個配位原子，在相當寬的pH范圍內可與大多數金屬離子形成穩(wěn)定的螯合物，使重金屬從污泥表面解吸，同時它不易吸附于土壤中，對環(huán)境相對安全，生態(tài)風險小[27-29]。檸檬酸和酒石酸的酸性均較強，能與多種重金屬離子絡合，檸檬酸含有較多的羧基，可以很好地解吸土壤中吸附的磷，這與土壤中重金屬的解吸機制十分相似[30]。同時，檸檬酸還能通過絡合作用去除土壤中重金屬[31-32]。酒石酸淋洗能有效去除交換態(tài)、碳酸鹽結合態(tài)和氧化物結合態(tài)重金屬，對有機態(tài)和殘渣態(tài)重金屬去除效果不明顯[33]。草酸絡合能力比酒石酸弱，同時其具有毒性，所以不適合作污泥重金屬強化劑。本研究證明，只有根據重金屬的類型選擇適合的強化劑，才能有效強化污泥重金屬電化學修復的效果。進一步研究表明，EDTA、檸檬酸和酒石酸去除剩余污泥中重金屬的最適宜濃度分別為0.25、0.20 mol·L-1和0.25 mol·L-1，重金屬的去除率可達到67.3%~84.9%，符合GB 4284—2018中A級污泥農用標準，在各類影響因素中去除效果最為顯著。
電壓是重金屬離子遷移的直接原動力，從效率上來看，較高的電流密度能夠使得污染物的遷移速率變得更加快速，但是同時也增加電力的消耗，電能耗與電壓的平方成正比[34]，與此同時，長時間向介質通入較高的電壓，會使得介質的溫度不斷升高，可能會降低去除重金屬的效率[35]。本研究表明，1.5 V·cm-1是最適宜電壓，此時Cu、Zn、Ni和Cr的殘留濃度分別降至493.89、1 029.60、99.92 mg·kg-1和444.09 mg·kg-1，均符合GB 4284—2018中A級污泥農用標準。
超聲空化作用破壞污泥的絮體結構，改變液體中的溶解態(tài)和顆粒態(tài)物質的特征，使得原本附著在污泥顆粒及絮體表面的固著態(tài)重金屬離子解吸為游離態(tài)，提高了重金屬的去除率[36-38]。超聲波通過破壞污泥絮體和顆粒大小實現其提取重金屬的協(xié)同作用[20]。本研究考慮到能耗和效率，認為超聲振蕩1.0 h對剩余污泥中重金屬的去除效果最佳，Cu、Zn、Ni和Cr的殘留濃度分別降至462.33、1 115.40、89.54 mg·kg-1和473.17 mg·kg-1，均符合GB 4284—2018中A級污泥農用標準。Deng等[39]利用超聲和輻射法去除重金屬，發(fā)現在超聲條件下硝酸中Cu、Zn和Pb的去除率均達到18%~22%。鄭雪玲等[40]通過超聲波強化電動法修復Cu污染土壤的研究中顯示出在試驗初始的3 h內施加超聲波可以促進Cu2+的遷移，比未施加超聲波提高了43%。
去除剩余污泥中Cr、Cu、Ni和Zn電化學條件的最優(yōu)組合是不同的，結果顯示pH 2和電壓1.5 V·cm-1可作為去除4種重金屬的最優(yōu)介質pH值和電壓，但最優(yōu)強化劑種類不盡相同，且三種因素的影響程度也表現不一。說明當去除剩余污泥中不同重金屬時，要注意選擇最優(yōu)組合和影響程度最大因素的取舍。研究為電動技術應用于去除剩余污泥中重金屬的實踐提供了理論參考。
4 結論（1）隨著電解時間的延長，電動技術對剩余污泥中重金屬去除率均逐漸增大，最適電解時間為12 h。
（2）隨著pH的增大，電動技術對剩余污泥中Cr的去除率持續(xù)降低，Cu、Zn和Ni的去除率先增大后降低，最適介質pH為2。
（3）隨著超聲振蕩時間的延長，電動技術對剩余污泥中重金屬的去除率逐漸增大，最適超聲振蕩時間為1.0 h。
（4）隨著電壓的增大，電動技術對剩余污泥中重金屬的去除率逐漸提高，最適電壓為1.5 V·cm-1。
（5）不同強化劑種類對電動技術去除剩余污泥中重金屬效果的影響不同。EDTA對剩余污泥中Ni的去除效果最佳，最佳添加濃度為0.20 mol·L-1；檸檬酸對Zn的去除效果最佳，最佳添加濃度為0.25 mol·L-1；酒石酸對Cu的去除效果最佳，最佳添加濃度為0.25 mol·L-1。
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